一、培訓(xùn)目的

基本了解 7820氣相色譜儀的硬件操作。

掌握化學(xué)工作站的開機(jī)，關(guān)機(jī)，參數(shù)設(shè)定, 學(xué)會(huì)數(shù)據(jù)采集，數(shù)據(jù)分析的基本操 作。

二、培訓(xùn)準(zhǔn)備

1、儀器設(shè)備: Agilent 7820 GC

進(jìn)樣口: 填充柱進(jìn)樣口 (PPIP); 毛細(xì)柱進(jìn)樣口 (S/SL)

檢測(cè)器：FID;TCD;uECD; NPD

色譜柱：P/N 19091J-413. HP-5 毛細(xì)柱：30mⅹ320μmχ0.25μm

注射器： 自動(dòng)液體進(jìn)樣器(ALS)

進(jìn)樣體積： 1 ul。

2、氣體準(zhǔn)備：

FID，NPD ： 高純H2 (99.9995%)，干燥無油壓縮空氣。

uECD: 高純N2 (99.9995%)

TCD: 高純He (99.9995%)或高純H2(99.9995%)

載氣, 高純N2 (99.9995%)或高純He (99.9995%)。

三、基本操作步驟

(一)、開機(jī)

1、打開氣源(按相應(yīng)的所需氣體)。

2、打開計(jì)算機(jī)，進(jìn)入中文Windows 畫面。

3、打開7820 GC 電源開關(guān)。

(二)配置 OpenLAB EZChrom 軟件

1、打開軟件，雙擊桌面的“AgilentOpenLAB”圖標(biāo)，進(jìn)入Agilent OpenLAB 控制面板。

2、創(chuàng)建項(xiàng)目: 選中導(dǎo)航條中的項(xiàng)目，右鍵菜單選擇創(chuàng)建項(xiàng)目，輸入項(xiàng)目名稱及項(xiàng)目路徑，將來 與儀器對(duì)應(yīng)的方法和數(shù)據(jù)都存儲(chǔ)在此路徑下。

3、編輯項(xiàng)目

選中具體的項(xiàng)目，點(diǎn)擊編輯，進(jìn)入如下界面，結(jié)果集模式可以為文件模式(生成的結(jié)果文件分散存在于項(xiàng)目文件夾內(nèi))或結(jié)果包模式(結(jié)果文件打包生成一個(gè)文件夾存在于項(xiàng)目文件夾內(nèi)，便于查找)。

4、創(chuàng)建儀器

在導(dǎo)航條中選擇儀器，右鍵菜單選擇創(chuàng)建儀器，如下界面：

輸入儀器名稱，儀器類型中選擇“Agilent 7820 GC”，在默認(rèn)項(xiàng)目中選擇上一步創(chuàng)建好的項(xiàng)目。(注意：1臺(tái)儀器可以對(duì)應(yīng)多個(gè)項(xiàng)目，便于管理)

5、配置儀器

選中儀器，在右鍵菜單中選擇配置儀器，進(jìn)入如下界面：

雙擊上圖右面窗口中的Agilent 7820 GC，進(jìn)入配置界面，輸入7820 IP地址，點(diǎn)擊獲得GC配置，如果連接正常，將顯示成功獲得GC配置，點(diǎn)擊確定退出。

6、創(chuàng)建快捷方式

在導(dǎo)航條內(nèi)選中儀器，在右鍵菜單中點(diǎn)擊創(chuàng)建快捷方式，這樣在桌面上就會(huì)生成聯(lián)機(jī)和脫機(jī)兩個(gè)按鈕，如果不重新配置儀器，直接雙擊桌面上的快捷方式就可以進(jìn)入EZChrom操作界面。

（三）數(shù)據(jù)采集方法編輯

1、配置儀器

雙擊桌面上的7820聯(lián)機(jī)圖標(biāo)，進(jìn)入OpenLAB EZChrom界面，認(rèn)識(shí)一下位于窗口右側(cè)導(dǎo)航條，下面許多操作都從此進(jìn)入。

點(diǎn)擊導(dǎo)航條中的儀器設(shè)置，如下圖，進(jìn)入儀器設(shè)置界面，首先點(diǎn)擊進(jìn)行配置。

1.1色譜柱設(shè)定

進(jìn)入柱參數(shù)設(shè)定畫面，在第一行空白按鈕處，雙擊鼠標(biāo)，進(jìn)入“從目錄選擇色譜柱1” 畫面，點(diǎn)擊“ 向目錄添加色譜柱”按鈕進(jìn)入柱庫(kù)，從柱子庫(kù)中選擇您安裝的的柱子，如 19091J-413 。然后點(diǎn)擊“ 確定”鈕，則該柱被加到目錄中，并選中它，點(diǎn)擊“確定”。點(diǎn)擊該柱對(duì)應(yīng)下拉式箭頭選擇連接的進(jìn)樣口、檢測(cè)器及加熱類型。如：前進(jìn)樣口、前檢測(cè)器、柱箱。同樣方法添加其它柱子：

1.2 模塊設(shè)定

點(diǎn)擊下拉式箭頭，分別選擇進(jìn)樣口、檢測(cè)器、PCM 的氣體類型。對(duì)于FID、FPD要輸入點(diǎn)火下限值，如2.0PA; NPD 要輸入激發(fā)電壓，如2.8V(輸出信號(hào)為30PA 的電壓)：

1.3 自動(dòng)進(jìn)樣器設(shè)定

輸入注射器的體積，如“10ul”; 選擇溶劑清洗模式：如A，B。---若無ALS,則無此內(nèi)容

1.4 其他選項(xiàng)

在其他選項(xiàng)中可以配置壓力單位、輔助加熱區(qū)類型、閥類型等參數(shù)，7820默認(rèn)是低速風(fēng)扇。

2、運(yùn)行參數(shù)設(shè)置

在儀器設(shè)置界面，逐個(gè)點(diǎn)擊圖標(biāo)可以設(shè)定7820的運(yùn)行參數(shù)。

2.1進(jìn)樣器設(shè)置：

點(diǎn)擊“前進(jìn)樣器”或“后進(jìn)樣器”，進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)定畫面。選擇進(jìn)樣體積(如1ul)，進(jìn)樣前---進(jìn)樣前洗針次數(shù)，進(jìn)樣后---進(jìn)樣后洗針次數(shù);體積(ul)—清洗的體積; 樣品清洗次數(shù)—用樣品洗針次數(shù); 溶劑A 清洗—溶劑A 洗針的次數(shù);溶劑B 清洗—溶劑B 洗針的次數(shù)。進(jìn)樣類型---可以?shī)A層進(jìn)樣或多次進(jìn)樣

2.2填充柱柱模式設(shè)定：

如下圖, 點(diǎn)擊“ ”圖標(biāo)，進(jìn)入柱模式設(shè)定畫面，點(diǎn)擊“1” 處進(jìn)行柱1設(shè)定，然后選中“打開”左邊方框;選擇控制模式，“流速”。如：流速，6.5ml/min。

注意，在填充柱模式下，只能設(shè)定流量模式。在畫面中點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵，選擇“將方法下載到GC”，使參數(shù)生效，也可以用同樣方法選擇“從GC上傳方法”。

2.3 毛細(xì)柱柱模式設(shè)定：

如下圖, 點(diǎn)擊“ ”圖標(biāo)，進(jìn)入柱模式設(shè)定畫面，點(diǎn)擊“2” 處進(jìn)行柱2設(shè)定，然后選中“打開”左邊方框;選擇控制模式，“流速”或“壓力”。如：壓力，11.76 psi;或流速，3ml/min。

2.4 閥參數(shù)設(shè)定：

點(diǎn)擊“ ”圖標(biāo)，進(jìn)入閥設(shè)定畫面。若閥用于進(jìn)樣，在 Type 區(qū)域選擇類型為“開關(guān)閥”, 初始狀態(tài)：關(guān)。(儀器上有幾個(gè)閥就選幾個(gè), 與時(shí)間表配合使用進(jìn)行閥進(jìn)樣，7820最多識(shí)別2個(gè)閥)

2.5 填充柱進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定:

點(diǎn)擊“ ”圖標(biāo)，進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫面。點(diǎn)擊“PP-前”或“PP-后” 按鈕進(jìn)入填充柱進(jìn)樣口設(shè)定畫面。在空白框內(nèi)輸入進(jìn)樣口的溫度，(如250℃),如圖所示。注意，在填充柱模式下，流量只能在CFT 里設(shè)定。

2.6 分流不分流進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定:

點(diǎn)擊“ ”圖標(biāo)，進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫面。點(diǎn)擊“SSL-前”或“SSL-后” 按鈕進(jìn)入毛細(xì)柱進(jìn)樣口設(shè)定畫面。點(diǎn)擊“模式”右方的下拉式箭頭,選擇進(jìn)樣方式為“不分流”(分流方式，分流)。在空白框內(nèi)輸入進(jìn)樣口的溫度，(如250℃)。在“分流出口吹掃流量”下邊空白框內(nèi)輸入吹掃流量(如0.75min 后60ml/min)。選擇分流方式,則要輸入分流比或分流流量,分流比較大時(shí)可以采用載氣節(jié)省方式。

2.7 柱溫箱溫度參數(shù)設(shè)定:

點(diǎn)擊“ ”圖標(biāo)，進(jìn)入柱溫參數(shù)設(shè)定。在空白表框內(nèi)輸入溫度，選中“柱溫箱溫度為開”左邊的方框;℃ /min—升溫速率;輸入柱子的平衡時(shí)間(如1min);下圖為一程序升溫的例子：75℃(0min)----15℃/min----170℃(1min)

2.8 FID 檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定:

點(diǎn)擊“ ”圖標(biāo)，進(jìn)入檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定。擊“FID-前”或“FID-后” 按鈕進(jìn)入FID 檢測(cè)器設(shè)定畫面。在空白框內(nèi)輸入：H2—30ml/min;air—400ml/min;檢測(cè)器溫度(如300℃);輔助氣(如25ml/min)或輔助氣及柱流量的和為恒定值(如25ml/min)----當(dāng)程序升溫時(shí),柱流量變化,儀器會(huì)相應(yīng)調(diào)整輔助氣的流量,使到達(dá)檢測(cè)器的總流量不變; 并選中左邊的所有方框，如圖所示。

2.9 TCD 檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定：

點(diǎn)擊“ ”圖標(biāo)，進(jìn)入檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定。擊“TCD-前”或“TCD-后” 按鈕進(jìn)入TCD 檢測(cè)器設(shè)定畫面。在空白框內(nèi)輸入：檢測(cè)器溫度(如250℃);輔助氣為5ml/min(或輔助氣及柱流量的和為恒定值(如5ml/min)----當(dāng)程序升溫時(shí),柱流量變化,儀器會(huì)相應(yīng)調(diào)整輔助氣的流量,使到達(dá)檢測(cè)器的總流量不變; 參比氣：20ml/min。是否選中負(fù)極性,由被測(cè)物質(zhì)與載氣的熱傳導(dǎo)性決定;氣流流量輸入值，請(qǐng)參見檢測(cè)器手冊(cè)。一般地，參比氣流量為柱流量+尾吹流量的1.5 到2.2 倍.

2.10 u-ECD 檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定：

點(diǎn)擊“ ”圖標(biāo)，進(jìn)入檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定。擊“uECD-前”或“uECD-后” 按鈕進(jìn)入u-ECD 檢測(cè)器設(shè)定畫面。在空白框內(nèi)輸入：檢測(cè)器溫度(如300℃);輔助氣為60ml/min(或輔助氣及柱流量的和為恒定值(如60ml/min)---當(dāng)程序升溫時(shí),柱流量變化,儀器會(huì)相應(yīng)調(diào)整輔助氣的流量,使到達(dá)檢測(cè)器的總流量不變, 選中參數(shù)左邊的復(fù)選框。

2.11 NPD 檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定：

點(diǎn)擊“ ”圖標(biāo)，進(jìn)入檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定。擊“NPD-前”或“NPD-后” 按鈕進(jìn)入NPD 檢測(cè)器設(shè)定畫面。在空白框內(nèi)輸入：檢測(cè)器溫度(如325℃);輔助氣為4ml/min(或輔助氣及柱流量的和為恒定值(如10ml/min)----當(dāng)程序升溫時(shí),柱流量變化,儀器會(huì)相應(yīng)調(diào)整輔助氣的流量,使到達(dá)檢測(cè)器的總流量不變;H2—3ml/min;air—60ml/min;

• 選中“銣珠”及“電位計(jì)”等左邊的所有空白框。

• *** 注意：預(yù)處理銣鹽(Bead)非常重要,見附頁(yè)。

氮磷檢測(cè)器新銣珠安裝注意事項(xiàng)：

1、將新銣珠安裝固定在氮磷檢測(cè)器上，注意藍(lán)色電源線的插孔和銣珠的插孔匹配;

2、打開檢測(cè)器的氣體流量，H2 流量3mL/min，空氣流量60mL/min，尾吹氣+載氣流量12mL/min(建議尾吹氣為氮?dú)?;

3、關(guān)閉auto adjust-----Adjust off;

4、緩慢提高檢測(cè)器的溫度，先升至150oC，保持20 分鐘，再將溫度提至200oC，保持15 分鐘，再將溫度提至250oC，保持10 分鐘，300oC(10 分鐘)，340oC(20 分鐘);

5、將銣珠電壓設(shè)置為2.0V，此時(shí)檢測(cè)器的輸出信號(hào)應(yīng)該為0.9pA 以下;

6、緩慢提高銣珠電壓，2.5V----, 2.7V----, 2.8V----,2.85V----, 觀察輸出信號(hào)(接近激發(fā)時(shí)，請(qǐng)以低于0.02V 的速度增加銣珠電壓)，如果發(fā)現(xiàn)輸出信號(hào)瞬間提高至50pA 以上，停止增加銣珠電壓(一般而言，新銣珠的激發(fā)電壓在2.8V ~ 3.1V 之間);

7、保持銣珠的激發(fā)電壓，老化銣珠10 小時(shí)以上(老化過夜)

8、銣珠老化后，少許增加銣珠電壓(小于0.05V)使得信號(hào)輸出值在30pA左右，這時(shí)可以進(jìn)樣分析。一般情況下，銣珠在運(yùn)行72 小時(shí)后可以保持穩(wěn)定的基流信號(hào)輸出。

新型Blos銣珠使用注意事項(xiàng):

1、在NPD配置中選擇Blos Bead。

2、Blos Bead 的激發(fā)電壓在0.5-1.1V 之間，開始激發(fā)之前確認(rèn)激發(fā)電壓為0V。

3、Blos bead 氫氣 3ml/mim, 空氣60ml/min?尾吹+柱流量不大于15ml/min。

4、當(dāng)NPD檢測(cè)器溫度達(dá)到設(shè)定值后，使用自動(dòng)調(diào)整功能，將激發(fā)電流設(shè)定為20PA .銣珠電壓將逐漸升高。新銣珠在0.6-0.9V之間激發(fā)。

5、激發(fā)后穩(wěn)定30min后，電流會(huì)有所下降，再次執(zhí)行自動(dòng)調(diào)整，銣珠電流會(huì)再次達(dá)到20PA，穩(wěn)定幾分鐘后，就可以分析樣品。新銣珠使用一段時(shí)間后會(huì)逐步穩(wěn)定。

6、也可以使用手動(dòng)激發(fā)，步驟與Ceramic Bead 一樣，只是激發(fā)電壓較低

氮磷檢測(cè)器平時(shí)維護(hù)注意事項(xiàng)：

1、氮磷檢測(cè)器要求所用的氮?dú)狻錃狻⒖諝獾葰庠吹募兌仍?9.9995%以上，以保證檢測(cè)器的正常使用;

2、氮磷檢測(cè)器的使用溫度保持在330oC~340oC，可以有效防止及減輕檢測(cè)器的污染程度，還有利于銣珠在較低的電壓下激發(fā);

3、如果發(fā)現(xiàn)氮磷檢測(cè)器的靈敏度異常降低，不要輕易增加銣珠的電壓，可以將檢測(cè)器的收集極拆下用砂紙打磨后，用棉簽蘸丙酮等有機(jī)溶劑清洗。另外，查看絕緣陶瓷及金屬密封環(huán)是否需要清洗

或更換(備件號(hào)：5182-9722);

4、定期(約2~3 個(gè)月)清洗或更換進(jìn)樣器中的內(nèi)襯管(推薦內(nèi)襯管部件號(hào)：5181-3316)，避免農(nóng)藥組分在內(nèi)襯管內(nèi)的吸附;

5、定期檢查和清洗檢測(cè)器的噴嘴，避免污染物堵塞噴嘴導(dǎo)致靈敏度的降低;

6、清洗或更換氮磷檢測(cè)器的組件后，按照說明書要求正確安裝各組件，避免有漏氣或絕緣不好的情況發(fā)生;

7、建議進(jìn)樣墊使用Agilent 綠色高溫墊(備件號(hào)：5183-4759)，避免進(jìn)樣墊流失和碎屑污染色譜系統(tǒng);

8、在使用氮磷檢測(cè)器(或電子捕獲檢測(cè)器)等敏感型檢測(cè)器時(shí)，一定要用低流失、高惰性的Agilent 進(jìn)口柱來獲得滿意的分析結(jié)果。

2.12 AUX 參數(shù)設(shè)定：

點(diǎn)擊“ ”圖標(biāo)，進(jìn)行輔助加熱區(qū)參數(shù)設(shè)定,輸入設(shè)定值(如100℃)，選中

該參數(shù)。

2.13 時(shí)間表設(shè)定：

如果7820安裝閥可以通過時(shí)間事件表控制閥，點(diǎn)擊“ ”圖標(biāo)，進(jìn)入時(shí)間表參數(shù)設(shè)定，在“時(shí)間”下方的空白處輸入時(shí)間(如0.01min),點(diǎn)擊“事件類型”下方的下拉式箭頭,選中事件(如，閥);點(diǎn)擊“位置”下方的下拉式箭頭,選中事件的位號(hào)(如閥1);點(diǎn)擊“設(shè)定值”下方的下拉式箭頭,選中事件的狀態(tài)(如打開)。輸入完一行，依此輸入多行。點(diǎn)擊“確定”鈕。

2.14 信號(hào)參數(shù)設(shè)定：

點(diǎn)擊“ ” 圖標(biāo)，進(jìn)入信號(hào)參數(shù)設(shè)定畫面。點(diǎn)擊“信號(hào)源”下方下拉式箭頭，選擇“前部信號(hào)” ，本例中為FID;點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)采集頻率/最小峰寬”下方的下拉式箭頭，選擇數(shù)據(jù)采集數(shù)率(TCD選擇5HZ)， 選擇“保存”， 存儲(chǔ)所有的數(shù)據(jù)。

當(dāng)所有參數(shù)都設(shè)定完畢后，在畫面中點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵，選擇“將方法下載到GC”，使參數(shù)生效，也可以用同樣方法選擇“從GC上傳方法”。然后保存方法。